锥形瓶中,加25mL水,0.2g盐酸羟胺,5mL三乙醇胺(1+4),4mL 10g/L L-半胱氨酸,10mL200g/L氢氧化钾溶液,0.08~0.1g钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色,即为终点。
式中:fCaO——与1.00mL EDTA标准溶液相当的以克表示的氧化钙的质量;
124 矿石中常见元素化学分析
m₀——吸取氧化钙标准溶液含氧化钙量,g;
V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;
分析步骤
称取0.2000g试样于铂皿中,以少量水润湿后,加2~5mL硝酸,8~10mL氢氟酸,2~3mL硫酸(1+1),加热溶解并蒸至白烟冒尽,取下冷却,加5mL盐酸,用水吹洗皿壁,加热至盐类溶解,移入250mL烧杯中。加5g氯化铵,加热至微沸,用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀并有微氨味(pH7.2左右),在不断搅拌下,加5mL 100g/L硫化钠溶液,加热至沸,取下迅速冷却至室温,移入预先盛有5mL 30g/L铜试剂溶液的200mL容量瓶中,用水定容。干过滤,并弃去最初流下的10~15mL滤液,吸取两份25mL滤液于250mL锥形瓶中,分别滴定钙和钙镁合量。
钙镁合量的滴定:向一份溶液中加0.2g盐酸羟胺,5mL三乙醇胺(1+4),4mL 10g/L L-半胱氨酸,10mL氨水-氯化铵缓冲液,
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