|
B:准确吸取20mL标准溶液A于200mL容量瓶中,用水定容,此溶液含氧化钙为100μg/mL。
标准系列:准确取0、1、2、4、6、8、10mL标准溶液B于100mL容量瓶中,依次加入1mL 200g/L氯化锶溶液,1mL 0.1mol/L EDTA溶液,2mL盐酸,以水定容,备用。
分析步骤
称取0.1000~0.2000g试样于铂皿中,加入15mL盐酸(或硝酸),5~10mL氢氟酸,3mL高氯酸(或硫酸),加热溶解并蒸至白烟冒尽,取下冷却,加入2mL盐酸,用水吹洗铂皿,加热溶解盐类,取下冷却,移入100mL容量瓶中,加入1mL 200g/L二氯化锶溶液,1mL 0.1mol/L EDTA,用水定容,按最佳工作条件测定钙,与试样分析同时进行空白试验。
注意事项
(1) 试剂配制及分析用水均为二次蒸馏水。
(2) 对于大于10%含铁、钛的样品,应预先将钒、钛分离或采用200mg/100mL二氯化锶和4%氯化铵的高氯酸介质测定钙,以消除小于60mg氧化钛对钙的干扰。
(3) 复合粉类金属钴、镍样品应采用硝酸-氢氟酸(1+1)低温溶解,待样品蒸至烟尽,以硝酸(1+1)溶解盐类,过滤残渣,用2%(V/V)硝酸洗沉淀,然后加入锶盐和EDTA溶液,按前述分析步骤测定氧化钙,对于含量很低的钙,则采用氧化亚氮-乙炔火焰测定钙为好,但须注意电离干扰。
共33页: 上一页 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] 27 [28] [29] [30] [31] [32] [33] 下一页
|