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6~7介质中,用铜试剂使其生成沉淀以除去干扰。当在pH为10的氨性介质中,若有1mL镉-EGTA就能掩蔽0.4g钙,在有三乙醇胺-四乙烯五胺存在下,能掩蔽0.2mg铜,0.1mg锌、铅,80μg锡,60μg钴,30μg铁,6μg镍及一定量镉,过量的三乙醇胺-四乙烯五胺对测定无影响。
本法适用于0.0×~2.5%氧化镁的测定。
试剂配制
二甲苯胺蓝Ⅱ乙醇溶液 0.4g/L:称取0.40g二甲苯胺蓝Ⅱ,溶解于200mL二甲基甲酰胺中,溶解后,移入1L容量瓶中,用无水乙醇定容。
三乙醇胺-四乙烯五胺混合液:取35mL三乙醇胺和10mL四乙烯五胺于500mL容量瓶中,用水定容。
镉-EGTA溶液:准确称取0.6000g金属镉(99.99%)于250mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1),蒸干,加4mol/L HCl溶解盐类,移入500mL容量瓶中,用水定容。再称取4.0583g 80℃烘干的EGTA于250mL烧杯中,加10mL 100g/L氢氧化钠溶液使其溶解,移入1L容量瓶中,用水定容。将上述两溶液等体积混合后使用。
缓冲溶液 pH10:
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