分析步骤

称取0.2000g试样于铂皿中，加10mL硝酸(1+1)，10mL氢氟酸，3mL硫酸于低温加热，直至冒尽三氧化硫白烟，冷却，加5mL盐酸(1+1)，用水冲洗皿壁，继续加热至完全溶解，冷却后，移入100mL容量瓶中，用水定容。

吸取10mL上述溶液于150mL烧杯中，加5mL 40g/L乙酸钠溶液，用氨水(1+4)和盐酸(1+2)调节溶液pH为4，煮沸2min，使沉淀凝聚，取下稍冷（约40℃），加5mL 100g/L铜试剂溶液（此时pH应为7左右），放置10min后移入50mL容量瓶中，以水定容，用紧密滤纸干过滤。

吸取5mL滤液于50mL烧杯中，滴加5滴盐酸(1+1)于电热板上微热分解铜试剂，冷却后移入25mL容量瓶中（此时体积不应超过7~8mL），加1滴1g/L中性红乙醇溶液指示剂，用氢氧化钠溶液中和至黄色，再用盐酸(1+1)调至红色，加2mL三乙醇胺-四乙烯五胺混合液，1mL镉-EGTA溶液，8mL无水乙醇，2mL缓冲液，2mL 4g/L二甲苯胺蓝Ⅱ溶液（每加一种试剂均需摇匀），以水定容，15min以后，用0.5cm吸收皿于530nm和610nm