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在400~500℃高温中,锡与碘化铵能形成碘化锡而挥发除去。镍、铜、钴、锰、铁严重干扰测定,在pH6.5~7.5的溶液中,加入铜试剂与铁、铝、钛则生成氢氧化物沉淀,而钙、镁留于溶液中,残余的铝严重干扰测定,可用酒石酸钾钠掩蔽。含钙量在10μg以上干扰测定,在碱性溶液中,加锶-EGTA(1,2-双-二羧甲基氨乙醇乙烷)溶液掩蔽钙。
本法适用于0.0×~1.5%镁的测定。
试剂配制
二甲苯胺蓝Ⅱ乙醇溶液 0.25g/L:称取0.25g二甲苯胺蓝Ⅱ于400mL烧杯中,加300mL无水乙醇,盖上表面皿,于水浴上加热至溶解,过滤于1L容量瓶中,用无水乙醇定容。
锶-EGTA溶液:称取2.7g氯化锶(Sr Cl₂·6H₂O})溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容。另称取3.803g EGTA,加20mL 40g/L氢氧化钠溶液,低温加热溶解,取下冷却,移入1L容量瓶中,以水定容。将上述两溶液等体积混合,摇匀。
缓冲溶液:称取5g氯化铵溶于氨水中。
铜试剂溶液 70g/L:称取10g二乙基氨荒酸钠溶于100mL水中,滴加氨水(1+1)调至pH为10(新配制)。
氧化镁标准溶液:称取
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