分析步骤

称取0.1000g试样于150mL烧杯中，加5mL盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解并蒸至约2mL，加5mL硝酸，继续加热蒸至白烟，加10mL水，加热溶解盐类，以致密滤纸过滤于150mL烧杯中，用水洗净烧杯，并洗涤沉淀及滤纸7~8次。滤液保留，将滤纸和沉淀移入30mL瓷坩埚中，低温灰化，灼烧，冷却后加2g碘化铵，搅匀，于400~500℃马弗炉中挥发锡，待红棕色气体逸出后，稍冷，再加1g碘化铵，再加热挥发1次。冷却后将沉淀移入铂坩埚中。加0.5mL硝酸，0.5mL高氯酸，4mL氢氟酸，于低温加热至高氯酸白烟冒尽，加4滴盐酸溶液合并于上次滤液中，蒸至约30mL，移入50mL容量瓶中，用水定容。

分取上述溶液5~25mL于50mL容量瓶中，用水稀释至30mL，滴加40g/L氢氧化钠溶液和盐酸(1+2)调节至溶液pH约为2（以pH试纸检查），边摇边加10mL 100g/L铜试剂溶液，立即加1滴氨水(1+9)，用水定容，放置15min后，以致密滤纸干过滤，弃去最初之滤液。吸取10mL滤液于25mL容量瓶中，加1mL锶-EGTA溶液，摇匀（以下每加一种试剂均需摇匀后再加），加2mL 100g/L酒石酸钾钠溶液，2mL缓冲溶液，5mL无水乙醇，2mL二甲苯胺蓝Ⅱ乙醇溶液，用水定容。放置