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称取0.2000g试样于铂皿中，以水润湿后加入5mL硝酸，10mL氢氟酸，3mL硫酸(1+1)加热分解样品，蒸发至冒白烟近尽，取下冷却，加入3~5mL盐酸(1+1)，用少量水吹洗皿壁，加热溶解，取下冷却移入250mL烧杯中，用500g/L氢氧化钠中和至刚好出现氢氧化铁沉淀，再滴加盐酸(1+1)至沉淀恰好溶解，加入300g/L六次甲基四胺溶液至出现沉淀，并过量10mL，加热至70~80℃保持10~15min，取下冷却，移入100mL容量瓶，加入5mL 50g/L铜试剂溶液，以水定容，干过滤。
吸取两份50mL滤液（如含量高可吸取25mL）于250mL锥形瓶中，分别用于钙镁合量及钙量的测定，其分析步骤同2.23.1.1。
注意事项
实验室若无铂皿时，可用碱熔分解试样。含硅较高的样品能影响钙的终点判断，应预先将溶液蒸发近干，使硅脱水而消除其影响。
2.2、二甲苯胺蓝Ⅱ光度法
2.2.1、锡精矿中氧化镁的测定
在氨水-氯化铵缓冲液中，镁与二甲苯胺蓝Ⅱ生成组成为1:2的红色络合物，有色溶液可稳定7h。
1mg钨(Ⅵ)、硅，0.48mg锡，0.4mg砷(Ⅲ)、铅，1mg锑，80μg锡(Ⅳ)，40μg锗(Ⅳ)
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