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2.3、原子吸收光谱法
2.3.1、氧化钙的测定
在含有氯化锶和EDTA的盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰进行测定。
每毫升溶液中,分别含6mg钙,5mg氧化铝、氧化钠,0.8mg铁,0.5mg铜、铅、锌、镍、钴,0.4mg氧化镁,0.3mg钡、铝,0.15mg锰、锡、铝,0.1mg稀土、铋、镉,50μg铬、钴、钒、钛、铌、钽,10μg铍,0.05mg硫酸根、高氯酸根,0.1mg氟离子、硝酸根均不干扰测定。
10%(V/V)硝酸、6%(V/V)高氯酸、2%(V/V)硫酸介质均不干扰测定,磷酸则随浓度增加而吸光值下降。
本法适用于铜矿、铁矿、镍矿、铅锌矿、硅酸盐及岩石中0.1~2%氧化钙的测定,也适用于金属钴、镍中低含量钙的测定。
仪器及试剂
P-E3030型原子吸收分光光度计(灯电流10~12mA;波长422.7nm;光谱通带0.2nm;燃气/助燃气之比0.24;较富氧化性火焰,测定范围为2~10μg/mL)。
氧化钙标准溶液A:准确称取1.0000g经灼烧的高纯氧化钙于250mL烧杯中,加入5mL盐酸,低温加热使其溶解,冷却后移入1L容量瓶中,以水定容,此溶液含氧化钙1mg/mL。
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